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      微波消解法(汽車)三元催化劑樣品

      更新時間:2023-02-13點擊次數:1300

      為了降低汽車尾氣的污染,目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣,三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分,以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品,它具有較強的化學穩定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化劑迅速溶解,得到清澈的液體。本文參照相關文獻,結合元析微波消解儀特點,成功消解一批汽車三元催化劑樣品。

      一、實驗準備

      消解試劑:硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR

      使用儀器:MWD-520密閉式微波消解儀

      分析天平

      取樣量及試劑:見表1

      1 樣品實際取樣量和加液體積

      類目

      樣品

      稱樣量(g

      0.0500

      硝酸鹽酸混合溶液(ml)

      10

      氫氟酸 (ml)

      3

      過氧化氫(ml

      2

       

      2 樣品消解程序

      步驟

      1

      2

      3

      4

      壓力(0.1MPa)

      10

      40

      50

      60

      溫度(℃)

      120

      160

      180

      200

      功率(W)

      1000

      1000

      1000

      100

      升溫時間(s)

      240

      180

      120

      120

      恒溫時間(s)

      60

      60

      500

      3600

       

      二、操作過程

      1、取三元催化樣品,研磨成粉末后(樣品應盡可能研磨到很細),準確稱量置于消解罐中;

      2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使樣品粉末浸沒其中;

      3、將樣品置于趕酸儀(SPH-1-T)加熱至130℃,加熱并晃動罐體,促使消解液內的氣體加速逸出,待深棕色氣體消失后停止加熱;

      4、樣品冷卻后需要補液,添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸;5、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法(表2進行微波消解;待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘;依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐;輕輕晃動杯體,促使消解液內的氣體加速逸出,觀察樣品的消解狀態。

      三、消解結果與討論

      樣品經消解后,均呈現無色透明的溶液狀態,本實驗利用硝酸鹽酸混合進行預消解,避免了密閉消解過程中的氣壓過大產生的泄壓問題,方法簡便、快捷、安全。


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