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      水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法

      更新時間:2023-01-29點擊次數:4365

          2022年3月1日,為防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范水中硫化物的測定方法,新修訂的《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(HJ 1226—2021)正式實施。與GB/T 16489—1996相比,主要差異如下:——修訂了適用范圍;——修訂了方法檢出限;——刪除沉淀分離法;——增加了“酸化-蒸餾-吸收"前處理方法;——增加了“質量保證和質量控制";——增加了“廢物處置"。該標準的方法原理為樣品中的硫化物經酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與 N,N-二甲基對苯二胺反應,生成亞甲基藍,于665nm 波長處測定其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。上海元析緊跟標準更新,采用UV-8000雙光束紫外可見分光光度計進行了如下實驗,并對實驗結果進行了相關分析。

      1.       實驗部分

      1.1 試劑與材料

      1.1.1 鹽酸溶液(1+9)

      1.1.2 乙酸

      1.1.3 乙酸鋅溶液(220 g/L):稱取22 g乙酸鋅,溶于純水并稀釋至100 mL。

      1.1.4 N,N-二乙基對苯二胺溶液:稱取0.75 g N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽,溶于50 mL純水中,加硫酸溶液(1+1)至100 mL混勻,保存于棕色瓶中。

      1.1.5 氯化鐵溶液(1000 g/L):稱取100g氯化鐵,溶于純水,并稀釋至100mL。

      1.1.6 碘標準溶液(0.01250 mol/L):稱取4 g碘化鉀,置于玻璃乳缽內,加少許純水溶解。加入1.3 g碘片,研磨使碘全部溶解,移入棕色瓶內,用純水稀釋至100 mL,用硫代硫酸鈉標準溶液標定后保存在暗處,臨用時將此碘液稀釋為0.01250 mol/L碘標準溶液。

      滴定方法:量取20 mL碘液,加50 mL水,30 mL 0.1 mol/L鹽酸,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加30 mL 0.5%淀粉溶液,至無色。

      img1

      其中,C1----硫代硫酸鈉濃度,mol/L

      V1----硫代硫酸鈉溶液,mL

      V----碘液體積,mL

      1.1.7 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1 mol/L):稱取6.5 g硫代硫酸鈉,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至250 mL。加入0.1 g氫氧化鈉,儲于棕色瓶內,搖勻,放置1個月,過濾。

      滴定方法:準確稱取三份約0.11~0.13 g在105℃干燥至恒重的碘酸鉀,分別放入250 mL的碘量瓶中,各加100 mL純水,待碘酸鉀溶解后,各加3 g碘化鉀及10 mL乙酸,在暗處靜置10 min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定,溶液呈淡黃色時,加入1 mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色褪去為止。

      C=m/(V×0.03567)

      其中,C——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L

      m——碘酸鉀的質量,g

      V——硫代硫酸鈉溶液的用量,mL

      1.1.8 淀粉溶液(5 g/L):稱取0.5 g可溶性淀粉,用少量純水調成糊狀,用剛煮沸的純水稀釋至100 mL,冷卻后加0.1 g水楊酸。

      1.1.9 硫代硫酸鈉標準溶液(0.01250 mol/L):準確吸取經過標定的硫代硫酸鈉標準溶液,在容量瓶內,用新煮沸放冷的純水稀釋為0.01250 mol/L。

      1.1.10 硫化物標準儲備溶液:取硫化鈉晶體,用少量純水清洗表面,并用濾紙吸干。稱取0.2~0.3 g,用煮沸放冷的純水溶解并定容到250 mL(臨用前制備并標定)。

      滴定方法:取5 mL乙酸鋅溶液置于250 mL碘量瓶中,加入20 mL硫化物標準儲備溶液及25 mL 0.01250 mol/L碘標準溶液,同時用純水作空白試驗。各加5 mL鹽酸溶液,搖勻,于暗處放置15 min,加50 mL純水,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至溶液呈淡黃色時,加1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止。

      ρ(S2-)=(V0-V1)×c×16/20

      其中,V0——空白所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL

      V1——硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL

      C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L

      1.1.11 硫化物標準使用溶液,ρ(S2-)=10 mg/ml :取一定體積新標定的硫化鈉標準儲備溶液,加1 mL乙酸鋅溶液,用新煮沸放冷的純水定容至50 mL。

      2.1. 儀器與設備

      元析UV-8000紫外可見分光光度計(具10 mm光程和30 mm光程比色皿)

      250 mL碘量瓶

      50 mL具塞比色管

      3.1 分析步驟

      3.1.1 取8支具塞比色管加入約40 mL純水,再分別加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00 mL的硫化物標準使用溶液,加純水至刻度,混勻;

      3.1.2 臨用時取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按1+20混勻,做顯色劑;

      3.1.3 向比色管中各加1 mL的顯色劑,立即搖勻,放置20 min;

      3.1.4 在665 nm波長下,以水作參比,測定吸光度,繪制標準曲線。


      4.1 結果與討論

      1  水質硫化物的標準工作曲線測試數據

      標準溶液濃度mg/ml

      0.00

      0.02

      0.04

      0.06

      0.08

      0.12

      0.16

      0.2

      吸光度A

      0.007

      0.068

      0.129

      0.182

      0.235

      0.339

      0.438

      0.558

      減去空白的吸光度A

      0

      0.061

      0.122

      0.175

      0.228

      0.332

      0.431

      0.551

      1 水質硫化物的標準工作曲線

      配置樣品濃度0.1 mg/ml,測得樣品A=0.283 Abs,減去空白,帶入公式計算為0.0992 mg/ml。誤差率=(0.1-0.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。

      在本次實驗中,UV-8000紫外可見分光光度計測試水中硫化物所得結果誤差率小于1%,結果可靠。

      img2




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